フリーズドライとは

ラボや製造工程に欠かせない、EYELAのスタンダード！

最近、フリーズドライの食品が大人気です。野菜チップや果物、インスタントみそ汁やスープ、料理用具材、さらには保存食まで。フリーズドライをそのまま訳せば「凍結乾燥」となります。
水分を含んだ食品や原料を凍らせ、凍った状態のまま水分を取り除き乾燥させれば、主要成分を残したままでフリーズドライ品が出来上がります。

動画：フリーズドライの様子

医薬品や工業用の素材など幅広く凍結乾燥の技術は応用されており、様々な分野で欠かせないものとなっています。EYELAのフリーズドライ装置（凍結乾燥機）は、長年の開発・製造をもとに、様々な声、ご要望を反映して、現場の皆様にフィットする製品をお届けしております。

凍結乾燥の利点

凍結乾燥の優位性は単なる大気圧下の蒸発による乾燥方法に比べると、凍結乾燥による昇華では以下のような多くの利点をもっています。

形質変化

凍結状態から昇華するので、容積や形状の変化無し

組織変化

成分の変化は殆ど無し色・香り・味・栄養価も保持

乾燥状態

多孔質に乾燥するので、内部も充分に乾燥

保存性

低温・真空下での処理なので、酸化や雑菌による
汚染が無く、長期保存が可能

復元性

多孔質の部分に水が入り復元・溶解性が良い

凍結乾燥の原理

凍結乾燥法は、試料中の水分を氷点（共晶点）以下で凍結させ、その状態のまま“昇華”によって水分を除去・乾燥させる方法です。
水は大気圧（1013hPa）の時100℃で沸騰しますが、圧力を下げることにより沸点が下がっていきます。123hPaまで圧力を下げると50℃で沸騰し、さらに、6.1hPaになると水は0℃で沸騰します。0℃は氷点でもありますので、水は“凍ったまま沸騰する”という状態になります。
一般の乾燥が液体から気体へ「蒸発」するのに対し、凍結乾燥は固体(氷)から気体(水蒸気)へ「昇華」する乾燥法です。昇華中の試料はマイナス30℃前後となります。

右の図は「水の状態図」です。
固体・液体・気体が共存する点を『三重点』と呼び温度0.01℃、圧力6.117hPaです。
大気圧下では固体(氷)⇔液体(水)⇔気体(水蒸気)と変化しますが、三重点以下の圧力では液体を経ずに固体から気体に変化（昇華）することがわかります。

水の状態図

凍結乾燥の工程

1.予備凍結

２.一次乾燥

3.二次乾燥

試料をあらかじめ凍らせる工程。

凍結した試料を高真空下
で昇華乾燥させる工程。

一次乾燥させた後、乾燥
の仕上げとして※結合水
の除去を行う工程。

低温水槽またはフリーザーなどで試料を十分に凍らせます。一般的には-80～-30℃程度の温度で予備凍結します。凍結乾燥の成否を左右する重要な前処理工程です。

最初は試料の表面から昇華が始まり、試料内部の乾燥した部分と未乾燥部分との境界で昇華が進みます。
時間をかけてゆっくりと昇華します。

この段階では試料を30℃前後まで加温し、一次乾燥と同様に高真空下で試料の乾燥具合を高めます。

※「結合水」とは物質に含まれている水のうち、構成分子と水素結合により結びついている水のこと。

凍結乾燥の構成

凍結乾燥機は４つの機器で構成されます。

Ⓐ 凍結乾燥機本体（トラップ部）
昇華した水分が捕集されます。
Ⓑ 多岐管・ドライチャンバー
容器を取り付けたり、試料を棚に置いたりします。
Ⓒ 減圧装置（真空ポンプ）
系内を減圧し、昇華を推進します。
Ⓓ 予備凍結装置（予備凍結槽、冷凍庫）
試料の入った容器をあらかじめ凍結させます。

他に、容器・アダプター・配管材などが必要です。
用途に合わせ、希望の構成を自由に選択できます。

Ⓑ 多岐管・ドライチャンバー

＋

Ⓓ 予備凍結装置

＋

Ⓐ 凍結乾燥機本体
　（トラップ部）

凍結乾燥機の選択ポイント

凍結乾燥機の構成を決める上で選択ポイントとなるのは、以下の３点です。

１.試料の物性、形状、使用容器、処理量
　試料が固形物か液体状か、腐食性、どのような容器に入れて凍結乾燥したいかなど、対象物・用途・処理量により試料を仕込む容器と数、容器や試料を仕掛ける機器（多枝管、ドライチャンバー）は変わります。物性によっては、特殊な真空ポンプの選択が必要です。

２.除湿量
　１回の凍結乾燥において、冷却トラップで氷結・捕集できる水分量のことで、トラップの形状や大きさに左右されます。許容量以上の水分を含んだ試料を仕掛けると、乾燥の時間が長くなり、仕上がりも悪くなったり、トラップで氷結・捕集できない水分は真空ポンプへ吸引され、オイル使用の真空ポンプはオイルの劣化など、ポンプ故障の原因となります。